摘要 目的：比较测定甘草酸二铵含量的3种紫外分光光度法。方法：紫外分光光度法。用水作溶剂，甘草酸二铵测定波长为252nm，烟酰胺波长为261nm，吸收系数(E1cm1%)用5台紫外分光光度计测定。结果：甘草酸二铵浓度在9.64～57.84μg／mL之间与吸收度线性良好，r=0.9998，吸收系数法，甘草酸二铵对照品法及烟酰胺对照品法的回收率分别为99.64％ ，99.32％及95.84％ ，RSD均为0.7％(n=6)。结论：用吸收系数和甘草酸二铵对品法测定本品含量，结果基本一致，而烟酰胺对照品法测定结果偏低。
关键词甘草酸二铵；烟酰胺；吸收系数；紫外分光光度法；含量测定
甘草酸二铵(glycyrrhizic acid diamonium salt，GA)为甘利欣的主要成分，具有较好的抗肝损害作用。其含量测定方法主要是紫外分光光度法(UV法)，其中有吸收系数法、对照品比较法和烟酰胺比较法等”。为了控制本品的质量，笔者对3种UV法进行了比较。
1 仪器与试药
紫外分光光度计型号分别为UV-260及UV2201(日本岛津)，PEλ15 (美国)，GENERAL TU-1221(北京通用仪器厂)，上分7530型(上海分析仪器厂)。GA对照品(自制，由C18反相制备柱获得色谱纯GA，于80℃减压真空干燥至恒重，含量为99.65％)；烟酰胺对照品(自制，取含量为98.5％ 的生化试剂经苯重结晶3次，以高效液相色谱法测得其含量为99.75％ ，无其他杂质峰)；GA样品3批(按GA生产工艺自制，批号：031220—1，031223—2，031226—3)。
2 方法与结果
2．1 紫外吸收光谱
取GA对照品适量，用水溶解稀释成浓度约为40μg／mL的溶液，以水为空白，照分光光度法在220～360nm波长之问扫描，结果在252nm波长处有最大吸收。故选择252nm为测定波长。
2．2 吸收系数(E1cm1% )的测定
精密称取GA对照品适量，加水配制成浓度为50.0，25.0μg／mL的两种溶液，用5台不同型号的分光光度计在252nm波长处测定吸收度并计算。经统计分析得E1cm1%为127.7，RSD=0.4％(n=5)。
2 3 含量测定的3种方法
吸收系数法：取GA，精密称取，加水溶解并定量稀释制成每1mL约含40μg的溶液，作为供试液，于252nm波长处测定吸收度，按C42H68N2016， 的 E1cm1%为127.7计算，即得。
甘草酸二铵对照品法：取上述供试液，于252nm波长处测定吸收度；另取GA对照品，精密称取，加水溶解并定量稀释至每1mL约含40μg的溶液，同法测定吸收度，计算，即得。
烟酰胺对照品法：取上述供试液，于252nm波长处测定吸收度；另取烟酰胺对照品，精密称取，加水溶解并定量稀释制成每1mL约含20μg的溶液，于261nm的波长处测定吸收度，计算，即得。
2．4 线性关系考察
精密称取GA对照品25mg，置25mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1，2，3，4，5，6 mL，分别置100 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，在252nm波长处测定吸收度。结果表明，GA浓度在9.64～57.84μg／mL范围内与吸收度有良好的线性关系，回归方程为C=79.472 A一0.618，r=0.9998。
2．5 稳定性试验
将浓度为40 μg／mL的溶液分别于0，1，2，3，4，20h取样，在252nm波长处测定吸收度。结果表明，在室温20h内本品水溶液稳定，吸收度基本一致。
2．6 回收率试验
精密称取GA对照品适量，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，按吸收系数法(A法)、对照品比较法(B法)及烟酰胺对照品法(C法) 测定，计算回收率。平均回收率A法为99.64％ ，B法为99.32％ ，C法为95.84％ ，RSD均为0.7％ 。
2．7 精密度试验
取GA样品(批号：031220—1)按上述方法重复测定多次(n=6)，结果见表3，A法平均值为标示量的100．2％ ，RSD=0．4％ ；B法平均值为标示量的99．8％ ，RSD=0．4％ ；C法平均值为标示量的96.3％ ，RSD=0.4％ 。
2．8 样品含量测定
取3批样品，精密称定，分别加水溶解并定量稀释制成每1mL中约含40μg的溶液，依法测定。
3 讨论
试验结果表明，吸收系数法和对照品比较法回收率较高，测得的含量基本一致；烟酰胺法回收率及含量均偏低。
