第一，样品的来源：
应该从中国药品生物制品检定所购买对照药材，以制备药材的标准图谱。在采集不同产地药材进行鉴定比较。
第二，固体样品的制备：
首先将药材样品研磨成粉末。由于药材硬度比较大，不易研磨，可采用液氮冷却法（将药材剪切成小碎块，放入研钵中，加入液氮，迅速研磨。反复多次即可），这样可以保证样品的成分不挥发。药材粉末的粒度一般应控制在200目以下，压片时取1～2mg即可，然后加入约200mg的KBr粉末，在研钵中研磨、混匀，转移到模具中，在低真空下用9.81GPa左右的压力，一般经过2min～5min即可将样品压成透明的薄片。压片的厚度约为1mm～2mm。注意：压片法所用的KBr必须很纯，应采用分析纯的或者KBr碎状晶体（最佳）；KBr易吸水，KBr粉末必须进行干燥处理，一般要在120℃烘烤4小时以上；KBr粉末的粒度应控制在200目～300目之间。压片法可以保证谱图的质量及谱图的指纹性，易于推广应用。
第三，液体样品的制备：
在中药分析中常常会碰到大量的液体样品，如中药注射剂、汤剂等，可采用一些红外附件技术，如衰减全反射附件；对某些粘稠样品，可采用镜面反射附件等。但由于这些附件技术能量损失比较大，谱图的信噪比差，会直接影响谱图的质量。另外，样品中的溶剂水也会影响谱图的质量，影响谱图的分析（因为水有非常强的吸收）。因此，若要测定液态中药的标准谱图，最好还是采用经典的压片技术比较可靠，但事先必须除去溶剂水。常用的方法是采用冷冻干燥法，即先将液体样品冷冻后，在抽真空下脱水。然后将冷冻干燥后的粉末样品压片测定。
第四，光谱测定：
实验采用傅立叶变换红外光谱仪，光谱范围400cm-1~4000cm-1、DTGS检测器，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描时实时扣除水和CO2的干扰。动态光谱的测定采用变温附件，样品于KBr粉末一起研磨压片，装在变温附件的样品架上测定光谱图。控温范围是室温至120℃，升温速度是2℃/min，每10℃采集一次光谱。