摘要：目的:研究萃取丹参素的最佳工艺条件。方法:通过正交设计，用超临界CO2流体萃取，优化出合理工艺条件，并与传统溶剂提取工艺相对照。结果 超临界CO2流体萃取率为传统工艺萃取率的1．1倍。结论:超临界co2流体萃取丹参素具有开发价值。
关键词：丹参素；超临界co2流体萃取；正交设计
中图分类号：R284 文献标识码：A 文章编号：1006—0103(2004)06一O446—02
Studies on supercritical C02 fluid extraction of danshensu
YANG Lin ，ZHONG Zhi—cheng2
Abstract：OBJECTIVE To study the optimal extraction condition of danshensu by supereriticd
co2 fluid．METHODS Orthogonal design and supercritical co2 fluid extraction were employd．RESULTS The extraction rate of supercritical co2 fluid extraction with entrainer was
about 1．1 times as that of traditional solvent extraction．CONCLUSION CO2-SFE is available for the extraction danshensu．
Key words：Danshensu；Supercritieal CO2 fluid extraction；Orthogonal design
丹参注射液主要成分有丹参素、原儿茶醛等酚性酸类物质。常用的生产工艺是水提醇沉法。丹参素能明显扩张冠状动脉，使冠状动脉的血流量显著增加，并能对抗吗啡、心得安等的缩冠脉效应；原儿茶醛(PCAD)，丹参二萜酸混合物(DS一781)则可引起冠状动脉的明显收缩；丹参酮ⅡA的磺酸钠在1．0×10-6、2．5×10-6 、4．8×10-6g/ml剂量情况下，也能显著收缩冠状动脉；说明丹参的不同单体化合物对冠状动脉有不同的作用。而丹参素是丹参的有效成分之一，将其单体的制剂用于临床将有助于提高临床疗效。现探索丹参素的超临界CO2流体萃取(CO2-SFE)的最佳工艺条件。
1 实验部分
1．1 实验材料：自行设计CO2一SFE实验装置(1995年12月经四川省科委组织鉴定通过)。萃取器容积300 ml，操作压力可达30 MPa，第一、二级分离器容积均为350ml，操作压力可达5 MPa，萃取器及第一分离器均有保温装置，操作温度可达90℃；HPLC仪LC一6A(日本岛津)。丹参(华西医大制药厂)；CO2：气体(食品级，纯度>99．5％ ，成都化工四厂)；其余试剂均为分析纯。
1．2 方法：用同一批药材粉碎过10目筛后进行CO2一SFE试验，并与传统溶剂萃取工艺实验对比。提取液采用HPLC分析。CO2一SFE试验方法按4因素3水平 (3 )进行试验，因素水平见表1，试验方案见表2，其他条件丹参原药含水量为14％，投料量每批100 g，CO2流量0．3 m3/h第一分离器用恒温降压法，压力为3MPa左右，第二分离器降至常压分离。试验指标为提取液中丹参素的提取率，其结果见表2。
表2 正交设计试验结果
Table 2 Results of orlbogonal design
O．242
0．395
O．403
0．370
0．305
O．254
0．297
O．2l2
O．314
1．2．2 传统溶剂萃取原药100 g，分别加入10倍水，6倍水和4倍水，依次提取2、1、1 h，G3玻砂漏斗过滤，合并滤液，取样分析。
2 讨论
实验结果的数据分析表明，较优超临界C02流体萃取工艺条件为A1B3C2D3。取A1 120 ml/h，B1
l8 MPa，C2 45℃ ，D1 8 h。做实验2次，其平均提取率0．44％；又取A2 120 ml/h ，B220 MPa，C2 45℃，D2 10h，实验2次，平均提取率0．45％ ，均为传统溶剂萃取工艺提取率(平均0．40％)的1．1倍左右，且提取液清亮透明杂质少，有利于结晶等工序的操作。
实验用原料含水量14％左右，原料粉碎后过10目筛，粉末与小颗粒混合装料100 g进行提取，一定时间内颗粒有效成分不易提净。若全用粉末状物料100 g萃取，提取过程中易黏结成饼状，可能会使超临界流体不能均匀穿透达到物料各部，对提取不利。若用10～20目的粒状料100 g提取，在提取过程中无结成饼状现象，超临界流体均匀穿过达到所有物料，但萃取时间较长。实验仅对丹参素的CO2一SFE作了初步探索。