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制备单晶过程中的一些体会

放大字体  缩小字体 发布日期:2008-05-05  来源:中国兽药114网  作者:高强  浏览次数:265

单晶——在晶体中的分子是有序排列的结晶。晶胞是分子有序排列最小周期所概括的空间,也是晶体结构的基本重复单元,晶胞的有序堆积形成了单晶。
单晶的培养大体上分两种方法:
一.将少量样品溶解后,使溶剂缓慢蒸发,得到一个很小的过饱和度,以使分子按照其晶格排列,使结晶逐渐长大成单晶;
二.将样品制成过饱和溶液,将其缓慢降温至产生细小结晶,再经培养使结晶逐渐长大成单晶。
用哪一种方法要根据实际情况来定。一般溶解度较大的溶剂不易挥发的可制成过饱和溶液,溶解度较小的溶剂又易挥发可采用溶剂缓慢蒸发法。

但是有几个个问题是需要注意的。
1.溶剂的种类:溶剂不参加到晶格的情况,所选溶剂要促进单晶形成;
2.溶剂参加到晶格的即溶剂是组成晶体的一部分时,要根据分子间的空隙选定溶剂,否则会失败;(例如某物质与甲醇有溶剂化效应,在选择溶剂时应加入适量甲醇,才能得到理想的单晶);
3.凡是成盐的化合物,当与一种酸成盐后得不到满意的单晶,可改换成另一种酸成盐,直到获得满意的单晶。

 
 
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