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使用毛细管色谱柱故障排除指南(2)

放大字体  缩小字体 发布日期:2008-04-03  来源:中国兽药114网  作者:高强  浏览次数:147

四、只有溶剂峰
可能的原因 可采用的排除方法
1.注射器有毛病 1用新注射器验证。
2.不正确的载气流速(太低) 2.检查流速,如有必要,调整之
3.样品太稀 3.注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高 4.检查温度,并根据需要调整
5.柱不能从溶剂峰中解析出组分 5.将柱更换成较厚涂层或不同极性
6.载气泄漏 6.检查泄漏处(用肥皂水)
7.样品被柱或进样器衬套吸附 7.更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装
五、宽溶剂峰
可能的原因 可采用的排除方法
1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积 1.重新安装柱。
2.进样技术差(进样太慢) 2.采用快速平稳进样技术。
3.进样器温度太低 3.提高进样器温度。
4.样品溶剂与检测相互影响
(二氯甲烷/ECD) 4.更换样品溶剂。
5.柱内残留样品溶剂 5.更换样品溶剂
6.隔垫清洗不当 6.调整或清洗
7.分流比不正确(分流排气流速不足) 7.调整流速
六、假峰
可能的原因 可采用的排除方法
1.柱吸附样品,随后解吸 1.更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。

2.注射器污染 2.用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。
3.样品量太大 3.减少进样量。
4.进样技术差(进样太慢) 4.采用快速平稳的进样技术

 
 
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