摘要:目的:建立抗风湿胶囊中蛇床子素含量测定方法。方法:采用薄层扫描法测定,λ=322 nm,λR=370 nm.反射式锯齿扫描。结果:蛇床子素的点样量在0.5O~3.0μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.2%,RSD=1.8%。结论:方法重复性、稳定性、专属性良好,可作为抗风湿胶囊质量控制方法。
关键词:抗风湿胶囊; 蛇床子素; 薄层扫描法
抗风湿胶囊由西洋参、蚂蚁粉、独活等药味经提取加工制成.具有祛风、除湿、强筋壮骨之功效。为控制其质量.笔者采用双波长扫描测定独活中蛇床子素的含量。现将结果报道如下:
1 仪器与试剂
岛津CS-930薄层扫描仪;硅胶G6O由青岛海洋化工集团生产,所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 扫描条件 薄层板为硅胶G板,厚0.5 mm,自然晾干,在105℃烘约40min。展开剂为苯-醋酸乙酯(20;1)。λs=322nm,λR370 nm.Sx=3,反射式锯齿扫描,灵敏度中度,△Y=0.2mm。
2.2 线性范围考察 精密称取蛇床子索对照品12.55 mg,置25ml量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成每1ml含0.502 mg的对照品溶液,分别吸取1.0,2.0,3.0,4.0,5.0μl,点样于同一硅胶G薄层板上,按前述色谱条件,展开,扫描,测定,测定结果回归处理。回归方程为:Y=503721X一1 053.4.r=0.998,对照品点样量在0.5O~3.0μg范围内,线性关系良好。
2.3 供试品溶液制备方法考察 根据蛇床子索的化学性质,参考有关文献,采用乙醇为提取溶剂,对不同提取方法加以考察,考察仪上,在λs=322nm.ΛR=370nm下测定色谱峰面积,测定结果为:703124,709827,704510,711010,709892,RSD为0.71 ,符合有关规定。
2.5 稳定性实验考察精密吸取供试品溶液8μl,点样于硅胶G板上,以前述色谱条件,展开,取出,晾干,显色定位,在薄层扫描仪上,间隔0.0,0.5,1.0,1.5,2.0h测定色谱峰面积,测定结果为703008,708102,701124,707802,71O927,R5D为0.64%。稳定性测定结果提示,供试液制备后2h内点样,测定,蛇床子素化学性质稳定。
2.6 重复性实验考察取同一批号样品各10粒,倾出内容物,取粉末1g精密称定,按已确立的方法测定,测定结果(n=5)为:平均每粒含蛇床子素1.64mg。
2.7 回收率实验考察取已知准确含量的样品0.5 g,精密称定,精密加人蛇床子素对照品溶液(O.479 mg/m1)5.OO m1.按已拟定的方法测定,测定结果为:平均回收率97.2%(n=5).符合有关规定。
2.8 样品含量测定结果取不同批号的样品lg,按已确立的方法测定。
3 讨论
本实验先后采用正己烷-醋酸乙酯(9:1)、苯-醋酸乙酯(2O:1)作展开剂。结果提示,在第二种展开剂下,供试液中蛇床子素斑点圆整,与相邻组分分离度良好,故确立要用系统Ⅱ为展开剂。结果表明,本实验所要用。方法专属性、精密度、稳定性、重复性、回收率均符合有关规定,可有效地控制抗风湿胶囊的质量。