黄藤为防己科植物黄藤Fibraurea recisa Pierre.的干燥藤茎。2005版《中国药典》一部采用高效液相色谱法测定其盐酸巴马酊的含量。
2005版《中国药典》黄藤含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%磷酸溶液(32:68)为流动相;柱温为40℃,检测波长为345nm。理论板数按盐酸巴马酊峰计算应不得低于5000。
供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入1%盐酸甲醇溶液100ml,称定重量,放置过夜,加热回流1小时,放冷,在称定重量,用1%盐酸甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,用1%盐酸甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,即得。
文献报道的黄藤及其制剂的含量测定方法主要为高效液相色谱法和分光光度法等。
毛颐晴等用高效液相色谱法测定黄藤素片中盐酸巴马汀的含量。岛津LC-10A 型高效液相色谱仪。色谱条件:色谱柱: Diamonsil ODS C18 柱( 200mm×4.6mm 5μm)。流动相为乙腈缓冲液(0.05mol/L磷酸二氢钾溶液和0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液(1∶1) (50∶50) ,检测波长272nm ,流速:0.8 ml/min ,柱温:室温。样品的制备:取本品10片,精密称定,研细、精密称取细粉适量(约相当于黄藤素10mg) ,置100ml 量瓶中,加水适量,超声处理5 min ,再加水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续液5.0ml,置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
周敏等采用紫外分光光度法测定黄藤素注射液中盐酸巴马汀的含量。采用TU-1901 型紫外分光光度仪, 北京普析通用公司。盐酸巴马汀的线性范围为2. 49μg/m L~19. 92μg/ m L。供试品溶液制备:黄藤素注射液1mL于25mL容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀。选定273.5±1nm 波长测定吸收度。