八正合剂处方为瞿麦118g,萹蓄118g,车前子(炒)118g,大黄118g,滑石118g,川木通118g,栀子118g,甘草118g,灯心草59g。2005版《中国药典》采用高效液相色谱法测定八正合剂中栀子苷的含量,现将其含量测定方法介绍如下。
2005中国药典》八正合剂含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水( 12﹕88 )为流动相;检测波长为238nm 。理论板数按栀子苷峰计应不低于 1500。
供试品溶液的制备:精密量取本品5ml,置50lml量瓶中,加稀乙醇至刻度,摇匀,离心,取上清液,即得。
喻贵英等用HPLC法测定八正合剂中栀子苷的含量,采用Agilent HP1100 高效液相色谱仪;色谱柱为Diamon silTM C18( 150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(15:85);体积流量:1.0mL/min;柱温25℃;检测波长238nm。
陈金文等用HPLC法测定八正合剂中栀子苷的含量,采用日本岛津LC - 6A 型高效液相色谱仪;色谱柱为Nucleosil C18 柱( 4.6×150mm,5μm);流动相:乙腈-水( 10:19);检测波长240nm。流量1.0ml/min。样品先用乙醚提取,再用丙酮溶解、滤过,蒸干丙酮,最后用甲醇定容,制得样品溶液。
宋旭峰等采用RP-HPLC测定八正合剂中栀子苷及苯甲酸的含量。高效液相色谱仪为Agilent 1100;色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18 (4.6mm×150mm,5μm);流动相为甲醇-水-醋酸-异丙醇(25:71:2:2);检测波长230nm;流速:1.00mL/min;柱温35℃。
郑小平等用反相液相色谱法测定八正合剂中栀子苷的含量。采用HP1100 高效液相色谱仪(美国惠普);色谱柱为 Lichrospher C18 柱( 4.6mm×250mm,5μm 江苏淮阴汉邦科技有限公司);流动相:乙腈-水(10:90);流速:1.0mL/min;检测波长:238nm;柱温室温。