三七片为三七制成的片剂。2005版《中国药典》采用高效液相色谱法测定了三七皂苷R1的含量,现总结有关三七片制剂的含量测定方法。
2005版《中国药典》三七片含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下式进行梯度洗脱,检测波长为203nm 。理论板数按三七皂苷R1峰计应不低于4000。
0~12分钟:流动相A(%):19;流动相B(%):81
12~60分钟:流动相A(%):19→36;流动相B(%):81→64
供试品溶液的制备:取本品10片,精密称定,研细,取约0.8g,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,放置过夜,置80℃水浴上加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
宋晶萍等测定三七片中的人参皂苷Rg1含量,采用HPLC法,岛津LC-10A 液相色谱仪,色谱柱为惠普产EclipseXDB-C18(4.6mm×150mm,3.5μm);甲醇-水(55:45)为流动相;检测波长为205nm;柱温室温。三七片用甲醇超声提取后,用大孔树脂(AB-8型)处理,甲醇洗脱。
王超凡等测定三七片中的人参皂苷Rg1含量,采用HPLC法,美国LabAlliance PC-3000系列高效液相色谱仪,色谱柱为Kromasil-C18(4.6mm×250mm,3.5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(99:400);柱温为35℃。样品用乙醚脱脂再用甲醇超声提取。
任世禾等测定三七片中人参皂甙Rg1的含量,采用RP-HPLC法,Waters高效液相色谱仪,色谱柱为μ-bondapak C18(3.9mm×300mm);流动相为乙腈-水(3:7);检测波长为210nm。
闫倩玲测定生 三七片中人参皂甙Rg1 的含量,采用HPLC法,岛津LC-10AD液相色谱仪, 流动相为乙腈-水(0.025%磷酸)(100:400);柱温为室温;检测波长为203nm。
梁少强等测定三七片中人参皂苷Rb1和人参皂苷Rg1的含量,采用薄层扫描法。薄层条件:硅胶G薄层板,以氯仿-甲醇-水(13:7:2) 10℃以下放置12h 的下层溶液为展开剂,喷以10 %硫酸乙醇溶液。扫描条件:波长:λs=510nm,λR=700nm。
苏健测定三七片中人参皂甙Rg1 的含量,采用双波长薄层扫描法,岛津CS-930薄层扫描仪。薄层条件:硅胶G板,以氯仿-甲醇-水(65:35:10) 10℃以下下层溶液为展开剂;10 %硫酸乙醇液为显色剂。扫描条件:反射法双波长锯齿扫描,λS=525nm,λR=700nmSX = 3 ,狭缝1.2nm×1.2nm。
刘爱萍等测定三七片中总皂苷的含量,以人参二醇为对照,采用比色法。显色剂为5%香兰素冰醋酸溶液和高氯酸,样品用乙醚脱脂后,用水饱和的正丁醇回流提取。