⑴《中华人民共和国药典》2000年版一部中的含量测定为木香内酯。2005版药典木香含量测定,以木香烃内酯和去氢木香内酯为指标。
色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(65:35)为流动相;检测波长为225nm。理论板数按木香烃内酯峰计算应不得低于3000。
供试品溶液的制备:取本品粉末(过4号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,放置过夜,超声处理(功率250W,频率50KHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
⑵2004年徐宇等采用HPLC法测定木香中去氢木香内酯的含量。日本岛津LC-9A 高效液相色谱仪,SPD-6AV 紫外可见检测器,C-R4A数据处理机:色谱柱:Shim-packCLC-ODS(150mm×6.0 mm,5μm),预柱:Shim-packCLC-ODS
(4);流动相:甲醇-水(70:30);体积流量:1mL/min,柱温:常温,灵敏度:0.04 AUFS,检测波长:225nm。
在提取条件的筛选中,采用氯仿、乙醇(1→2)、乙醇95%分别进行回流提取,其含量测定结果差异很小。由于
氯仿作提取溶剂毒性较大,所以选择了乙醇(1→2)超声提取作为该实验的提取溶剂及提取方法。
⑶2005年周雪梅等采用反相 LC法测定五味沙棘散中木香烃内酯的含量。Alltech 426FIPLC 泵,Alltech UVIS-201型检测器,CHROMITEK色谱工作站。:Alltima C-18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(68:32);检测波长为225nm;柱温:30℃。样品用氯仿超声处理。
⑷2000年王永兵等采用RP-HPLC法测定川木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。色谱条件同药典。岛津LC-6A 高效液相色谱仪,SPD-6AV紫外检测器(日本),HF-3395数字处理机。色谱柱:Shim-pack CLC-ODS柱(6mm×l5cm,5μm),柱温:25℃。灵敏度:0.04AUFS。