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乌药含量测定方法(乌药醚内酯)

放大字体  缩小字体 发布日期:2008-01-26  来源:中国兽药114网  作者:一天  浏览次数:302

乌药为樟科植物乌药Lindera aggregata(Sims)Kostern.的干燥块根。2005版《中国药典》收载的含量测定方法是以乌药醚内酯为指标,采用高效液相色谱法来测定。文献乌药及其制剂的含量测定以乌药醚内酯为指标的报道较少,现简单介绍如下。
2005版《中国药典》乌药含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(56:44)为流动相,检测波长为235nm。理论板数按乌药醚内酯峰计算应不低于2000。
供试品溶液的制备:取本品粗粉约1克,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚50ml,提取4小时,提取液挥干,残渣用甲醇分次溶解,转移至50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
程显隆等采用RP-HPLC方法测定乌药中乌药醚内酯和乌药内酯的含量。Agilent 1100 高效液相色谱仪。G1313A Autosampler DF11116663进样器;G1311A QuAT Pump,DE11115865泵;G1314A VWD JP11615690检测器;G1318A column themostat DE11123048柱温箱;Agilent工作站。色谱柱:Inertsil ODS-3色谱柱(250mm×4.6mm,5Αμm);流动相:甲醇-乙腈-水(29:27:61);流速:1mL/min;检测波长:235nm。乌药醚内酯进样量在0.06~1.53μg,乌药内酯进样量在0.05~1.07μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。样品处理:取乌药粉末(过5号筛)1g,精密称量,置于索氏提取器中,加入乙醚100mL,60℃水浴加热4.5h,回收乙醚,残渣用甲醇溶解,移至10mL量瓶中,甲醇定容,摇匀。过孔径为0.45μm的微孔滤膜,即得。
蔡立红等测定了乌药中乌药醚内酯的含量。高效液相色谱仪(HPI100系列)。采用Lichrospher C18色谱柱(4mm×25cm,5μm,Merck公司),流动相乙腈-水(56:44);流速1.0 mL/min,检测波长235nm。乌药醚内酯在0.0642~0.5774μg与峰面积呈良好的线性关系。样品处理:取样品粉末约1g,精密称定,每个样品平行称量3份,置索氏提取器中,加入乙醚50mL连续回流提取4h,回收乙醚至干,用甲醇分3次溶解(15,15,10 mL,超声处理,每次5min),准确转移到50mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,过滤,收取续滤液,密塞,备用。

 
 
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