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复方草珊瑚含片含量测定方法

放大字体  缩小字体 发布日期:2008-01-18  来源:中国兽药114网  作者:乐天  浏览次数:198

复方草珊瑚含片处方为:肿节风浸膏,薄荷脑,薄荷素油。
2005《中国药典》复方草珊瑚含片含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80)为流动相;检测波长为344nm。理论板数按异秦皮啶峰计算应不低于2000。
供试品溶液的制备:取本品10片,精密称定,研细,约取1g,精密称定,加水约10ml,超声处理(功率300W,频率25kHz)10分钟,转移至分液漏斗中,用三氯甲烷振摇提取5次(必要时离心),每次10ml,合并三氯甲烷提取液,回收三氯甲烷至干,残渣用甲醇溶解,转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
文献报道的主要以反丁烯二酸和薄荷脑为指标,如:
周国平等用HPLC法对复方草珊瑚含片中反丁烯二酸的含量进行了测定,采用Varian 5060 型高效液相色谱仪,色谱柱为Pinnale Amino,5μm,4.6mm×250mm,柱温室温,流动相为0.4%磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH为2.5~3. 0),检测波长210nm,流速1.0ml/min。样品用流动相超声处理。结果反丁烯二酸在0.2~5μg间呈良好线性关系。回收率平均值为99.9%,RSD为1.7%(n =5)。
匡佩琳等用GC法测定复方草珊瑚含片中薄荷脑的含量,采用Gc-14B气相色谱仪,色谱柱为3mm×200mm玻璃柱,担体为60~80目的Shim aliteW (NAW),固定相为10%PEG-20M,检测器F ID,柱温110℃,载气为氮气(压力为90 kPa),氢气(压力为100kPa),空气(压力为50kPa)。样品用醋酸乙酯超声处理。结果薄荷脑在0.468~2.340μg范围内呈良好的线性关系。

 
 
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