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高效液相色谱法测定盐酸喹那普利片含量

放大字体  缩小字体 发布日期:2007-12-24  来源:中国兽药114网  作者:信风  浏览次数:236

  摘要 目的:采用高效液相色谱法测定盐酸喹那普利片的含量。方法:采用C18色谱柱,甲醇:水:磷酸:二乙胺(160:40:0.13:0.16)为流动相,紫外检测波长为215nm。结果:平均回收率为99.60%,RSD=0.12%符合要求。结论:本方法切实可行。
关键词:盐酸喹那普利;高效液相色谱法;含量测定
高血压为常见的心血管病,多数为原发性,需长期进行降压治疗。近30年来,降压药的新产品不断发展,盐酸喹那普利作为血管紧张素转换酶抑制剂,具有轻至中等强度的降压作用,在临床治疗上得到了广泛的应用。盐酸喹那普利片含量是其质量控制的重要指标,检测方法为高效液相色谱法,具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高等特点。
1 仪器与试药
仪器:日本岛津LC-1OA高效液相色谱分析仪:SPD-10AP)检测器,LC-10A TVP高压输液泵,C—R7A plus 数据处理仪。
试药:盐酸喹那普利对照品,中国药品生物制品检定所提供;甲醇.磷酸、二乙胺为色谱纯,水为纯化水。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备:精密称取盐酸喹那普利对照品20mg,置50ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度。
2.2 供试品溶液的制备:取盐酸喹那普利片20片,去包衣,称取约20mg。置50ml容量瓶中。加水并稀释至刻度。摇匀滤过。
2.3 色谱条件、色谱柱:C”色谱柱,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇:水:磷酸:二乙胺(160:40:0.13:0.16)为流动相;流速1.1ml/min;柱温40℃ ;紫外检测波长为215nm。
2.4 系统适用性试验:取对照品溶液20μl注入色谱仪,在上述色谱条件下分离,由色谱图得盐酸喹那普利保留时间约为11min;理论塔板数以盐酸喹那普利峰计为2700(≥1000),盐酸喹那普利峰与相邻杂质峰的分离度为4.2。
2.5 精密度试验:精密称取同一批号盐酸喹那普利样品5份,按样品测定方法操作,其峰面积测量值的相对标准偏差为0.20%,精密度良好。
2.6 重复性试验:取对照品溶液2μl,在上述色谱条件下重复进样5次,峰面积的RSD=0.12%,重现性好。
2.7 回收率试验:采用加样回收,精密称取已测定含量的盐酸喹那普利样品7份,分别精密加入对照品,按供试品溶液制备方法制备供试液,进样,记录色谱,计算回收率,平均回收率为99.60%。 ’
2.8 样品测定:精密量取供试液2μl注入色谱仪,在上述色谱条件下测定,记录色谱图;同法测定对照品溶液,按外标法以峰面积计算,本品含盐酸喹那普利为标示量的98.53%。
3 讨论
以上测定表明,该测定方法样品保留时间适宜,理论塔板数能够达到要求,方法简便可行,适于盐酸喹那普利片含量测定。

 
 
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