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牛黄降压丸含量测定方法

放大字体  缩小字体 发布日期:2007-12-20  来源:中国兽药114网  作者:信风  浏览次数:222

牛黄降压丸处方为:羚羊角,珍珠,水牛角浓缩粉,人工牛黄,冰片,白芍,党参,黄芪,决明子,川芎,黄芩提取物,甘松,薄荷,郁金。
2005《中国药典》牛黄降压丸含量测定项下:
白芍
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(15:85)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计应不低于3000。
供试品溶液的制备:取本品小蜜丸,切碎,取约2g,精密称定;或取重量差异项下的大蜜丸,剪碎,取约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加水50ml,超声处理45分钟,离心(每分钟转速为3000转),精密吸取上清液10ml,加至聚酰胺柱(3g,内径15mm,干法装柱),用水洗脱,收集洗脱液60ml,水浴蒸干,加稀乙醇溶解,转移至10ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
黄芩提取物
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(40:60:1)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计应不低于4000。
供试品溶液的制备:取本品小蜜丸,切碎,取约1g,精密称定;或取重量差异项下的大蜜丸,剪碎,取约1g,精密称定,精密加入稀乙醇50ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液5ml,置100ml量瓶中,加稀乙醇至刻度,摇匀,即得。
文献报道的以芍药苷为指标的,如:杨书良用HPLC法测定牛黄降压丸中芍药苷的含量,采用日本岛津LC-6A 高效液相色谱仪,色谱柱为ODS-5 (4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-异丙醇-36%醋酸-水(25:2:2:71),检测波长232nm,流速0.8mL/min,柱温室温。样品用50%乙醇超声处理。芍药苷在0.22~2.42 μg与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为97.07%,RSD=1.04% (n=5)。
以猪去氧胆酸为指标的,如:万绍晖等用薄层扫描法测定牛黄降压丸中猪去氧胆酸的含量,采用CS-930薄层扫描仪,硅胶G薄层板,以氯仿-乙醚-冰醋酸(2:2:1)为展开剂,10%磷钼酸无水乙醇液为显色剂;采用双波长反射法锯齿扫描,狭缝1.25×1.25mm,λs=700nm,λR=450nm,SX=3。

 
 
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