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玉屏风口服液含量测定方法

放大字体  缩小字体 发布日期:2007-10-07  来源:中国兽药114网  作者:信风  浏览次数:423

玉屏风口服液处方为:黄芪600g,防风200g,白术(炒)200g。
2005《中国药典》玉屏风口服液含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(35:65)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷计应不低于3000。
供试品溶液的制备:精密量取本品20ml,用水饱和的正丁醇振摇提取5次,每次25 ml,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤3次,每次20 ml,正丁醇提取液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,离心,取上清液,即得。
文献报道的以黄芪甲苷为指标的,如:
采用HPLC法时,多采用蒸发光散射检测器检测,如:赵宇萍用HPLC法测定玉屏风口服液中黄芪甲苷的含量,采用Waters 515 高效液相色谱仪,Kromasil-C18柱,(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(74:26),流量0.8ml/min,柱温为30℃。蒸发光散射检测器检测:漂移管温度90℃,气体流量1.48 SLPM(L/min)。样品的制备同药典。结果平均加样回收率为99.1 %, RSD为2.76%。
紫外检测器,如:罗苑苑用RP-HPLC法测定玉屏风口服液中黄芪甲苷的含量,采用岛津LC-10AD液相色谱仪,色谱柱为shim-pack CLC-ODS,流动相为乙腈-水(35:65),检测波长为203nm,柱温为30℃。
采用薄层扫描法的如:万伟中应用双波长锯齿扫描法测定黄芪甲苷的含量,采用岛津CS-930薄层扫描仪,硅胶G板,展开剂为氯仿-甲醇-水(65:30:10)10℃以下的下层溶液,显色剂在10%硫酸乙醚中浸30分钟,105℃加热5~7分钟。ΛS=530nm,λR=700nm,狭缝2mm×2mm。样品用甲醇提取后依次用正丁醇、氢氧化钠处理。
以升麻苷为指标的,如:刘素香等用HPLC法测定玉屏风口服液中升麻苷的含量,采用W aters 液相色谱仪,色谱柱为Krom asil 不锈钢柱(200mm×4.6 mm, 5μm ),流动相为乙腈-水-醋酸(13:88:0.03),体积流量1.0mL /min,柱温室温,检测波长291nm。结果平均回收率为99.30%, RSD值为1.0%(n=6)。
陈恩瑜用HPLC法同时测定玉屏风口服液中升麻苷和5-O-甲基维阿米醇苷含量,Agilent 1100 series 液相色谱仪,色谱柱为Hypersil ODS2 (4.6mm×150mm, 5μm ) , 流动相为水-甲醇-四氢呋喃(61:38:1),流速为0.8mL/min,柱温为35℃,紫外检测波长为254nm。结果升麻苷平均回收率为97.08%,RSD= 0.79%;5-O-甲基维阿米醇苷平均回收率为96.21%,RSD= 0.85%。

 
 
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