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氧氟沙星及其制剂含量测定方法

放大字体  缩小字体 发布日期:2007-07-23  来源:中国兽药114网  作者:幸福  浏览次数:398

2005《中国药典》氧氟沙星含量测定采用滴定法,氧氟沙星片采用HPLC法。色谱条件及系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85:15)为流动相;检测波长为294nm。氧氟沙星胶囊、氧氟沙星眼膏等制剂含量测定试验条件同氧氟沙星。
文献报道的方法:
氧氟沙星胶囊:
莫慧贞等用HPLC法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量。仪器:Waters高效液相色谱仪。Diamonsil (钻石) HPLC 色谱柱(C18, 150×4.6mm, 5μm) (迪马公司); 流动相:0.05mol/L枸橼酸-乙腈(79:21)用三乙胺调节pH值至4.0;流速:1.2ml;检测波长293nm。
傅晓航用HPLC法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量。仪器:Agilent高效液相色谱仪。分离柱:Agilent Eclip se XDB C8柱(250mm×4.6 mm i. d., 5μm);保护柱:Lab Alliance C8柱(10mm×4.6mm i. d, 5μm);流动相:乙腈-水(体积比为25:75,含20.0 mmol/L磷酸二氢钾及体积分数为0.2%的三乙胺,用体积分数为0.2%的磷酸溶液调至pH=5.50);流速为1.0mL /min;紫外检测波长:293nm;柱温:室温。
氧氟沙星注射液:
林慧菁等用HPLC法测定氧氟沙星注射液的含量。以0.05mol /L枸橼酸溶液-乙腈(体积比79:21) (用三乙胺调节pH值至4.0)为流动相;检测波长为293nm。
氧氟沙星滴眼液:
贾淑杰等用RP- HPLC法测定复方氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量。仪器:LC- 10A 液相色谱仪。色谱柱为Shim-Packvp-ODS (4.6mm×250mm, 5μm);流动相为枸橼酸(0.05ml/L)-乙腈-醋酸铵(0.5mol/L) –0.3 %磷酸(78:22:1:3);流速为1.0ml/min;检测波长为293nm。
景艳萍用HPLC法测定氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量。仪器:岛津LC-6A 型高效液相色谱仪。色谱柱为北京迪马公司ODS-3柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相为0.05mol/L枸橼酸-乙腈(79:21) (用三乙胺调节至pH4.0);流速约为1.0ml/min;紫外检测波长294nm。
陈秋芬等用离子对高效液相色谱法,测定氧氟沙星滴眼液中苯扎氯铵的含量。仪器:Waters高效液相色谱仪。色谱柱为Kromasil C18 (4.6mm×150mm,5m);流动相为0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸调至pH 3.45± 0.1)-乙腈(35:65);流速:1.5ml/min;柱温:40℃,检测波长:210nm。
氧氟沙星滴耳液:
路伟等用HPLC法测定复方氧氟沙星滴耳液的含量。仪器:1100 型高效液相色谱仪。色谱柱: Zorbax Eclipse XDB - C8 (150 mm×4.6mm,5μm);流动相由甲醇(A)和0.02mol / L磷酸二氢钾液(含0.5 %三乙胺,用磷酸调节p H值至4.0,B) 组成,并进行梯度洗脱(0min~4min,A 体积分数为28 %;4min~6min,A 体积分数线性改变至65 %;6min~12 min,A 体积分数线性改变至75 %;12min~15min,A 体积分数线性改变至28 %);流速:1.0ml/min;柱温:30℃;检测波长:240nm。

 
 
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