盐酸环丙沙星注射液是兽医常用药物,笔者根据《兽药质量标准》第一册(一九九六版) ,用两种取样方法检测了盐酸环丙沙星注射液的含量,发现用标准上的取样方法操作存在较大误差。
1 仪器与试剂
UV2754紫外分光光度计; 100 mL和200 mL棕色瓶; 1 mL、2 mL和5 mL移液管; 1 mL吸管。盐酸环丙沙星注射液,批号: 2003824、2002628,规格: 10mL: 200 mg,上海申亚动物保健品有限公司;批号:20040201,规格: 10 mL: 200 mg,四川华神农大动物保健药品有限公司。0. 1 mol/L盐酸溶液。
2 方法
2. 1 方法一
按质量标准,每个样品取2. 5 mL,置100 mL容量瓶中,用0. 1 mol/L 盐酸液稀释至刻度,摇匀,精密量取1 mL置100 mL量瓶中,加0. 1mol/L盐酸液稀释至刻度,摇匀;照分光光度法,在277 nm波长处测定吸收度,按环丙沙星的吸收系数为1 266. 1计算,即得。
2. 2 方法二
取样品5 mL置200 mL量瓶中,用0. 1 mol/L 盐酸液稀释至刻度,摇匀; 精密量取2mL置200 mL量瓶中,加0. 1 mol/L盐酸稀释至刻度,摇匀,照分光光度法在277 nm波长处测定吸收度,按环丙沙星的吸收系数为1 266. 1计算,即得。
3 小结
在本实验中,第一种方法和第二种方法都能测定盐酸环丙沙星的含量,第一种方法取样2次,因本所没有0. 5 mL移液管,须用1 mL吸管吸取0. 5mL,第二次稀释时用1 mL移液管,易出现误差,使
得结果忽高忽低,重现性差。第二种方法直接用5mL移液管一次吸样,结果重现性好。