氟对照溶液的制备
精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg,置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于20μg的F）。
供试品溶液的制备
取供试品适量（约相当于含氟2.0mg）,精密称定，照氧瓶燃烧法（附录Ⅶ C）进行有机破坏，用水20ml为吸收液，俟吸收完全后，再振摇2～3分钟，用少量水冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液，置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
检查法
精密量取对照溶液与供试品溶液各2ml，分别置50ml量瓶中,各加茜素氟蓝试液10ml，摇匀，再加12％醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml,加水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置1小时，照比色法（附录Ⅳ B），置2cm吸收池中,在610nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。