目的:用正相高效液相色谱法测定薯蓣皂苷元,可使测定波长至206 nm而不受流动相干扰。方法:采用Shim-pack CLC-Sil色谱柱(150 mm×6.0 mm),石油醚-异丙醇(98∶2)为流动相,检测波长206 nm。结果:该法能很好地分离薯蓣皂苷元和其相关杂质,测定的线性范围0.58~11.6 μg,r=0.999 8,检测限为0.05 μg,平均加样回收率为99.8%,精密度RSD为3.0%。
结论:本法测定样品无需衍生化,分离效果好,分析快速准确。
关键词:高效液相色谱法 穿龙薯蓣 薯蓣皂苷元
薯蓣皂苷元是合成甾体类激素药物的重要原料,且具有止咳、祛痰、脱敏、恢复病变组织等作用。国内外对其分析方法有气相色谱法[1,2]、分光光度法[3]、反相色谱法[4]、薄层定量法[5]等,除色谱法外的其它测定法均受相关物质干扰,由于薯蓣皂苷元沸点高,气相色谱条件苛刻。薯蓣皂苷元的分子光谱仅在206 nm处有一中等强度的吸收峰,用反相色谱法,流动相在此波长吸收较强,测定的灵敏度低,线性差,要准确测定就必须进行衍生化处理。有人在衍生化后以80%的乙腈为流动相,进行测定分析,成本较高,手续繁琐,且衍生化反应也易引入误差。本文采用正相高效液相色谱法测定,用经过分子筛处理的石油醚加入少量异丙醇为流动相,样品无需衍生化处理,方法简单,分离效果好,灵敏度较高,分析成本低廉,适于各种分析测试。
作者单位:赵景婵(西北大学化学系 西安 710069)
郭治安(西北大学化学系 西安 710069)
成小飞(美德华林公司 西安 710054)
徐凯(美德华林公司 西安 710054)