摘要 目的 测定茶叶浸出液中的氟化物。方法研究了用带电导检测器的离子色谱对茶叶浸出液中的氟化物进行测定的方法。在DionexAS-14分离柱上用3.5 mmol／L Na2CO3-1.0 mmol／L NaHCO3混合液做流动相进行洗脱。结果 用超声浸提法提取茶叶里的氟化物，对3种不同产地不同种类的茶叶浸出液里的氟化物用离子色谱法进行测定。检测数据表明离子色谱法对茶叶浸出液里的氟化物的测定精密度和回收率好，浙江绿茶里的氟化物的含量比安徽红茶较高，海南苦丁茶氟化物的含量最低。结论 离子色谱法对茶叶浸出液里氟化物的测定具有较好的应用价值。
关键词 离子色谱法；超声浸提；茶叶浸出液；氟化物
氟化物广泛存在于自然界中，天然水和地下水中都含有一定量的氟化物，工业生产及生活燃煤均会释放氟化物，造成对环境的污染。茶叶是一种富氟的绿色植物，生长环境对其氟的含量起着决定性的作用。由于大多数人有饮茶习惯，所以茶叶成为人体氟摄人的来源之一。氟是人体必须的微量元素之一，人体摄人的氟量不足，易发生龋齿病，但摄人过多可引起中毒如牙斑釉和氟骨症⋯ 。因此，准确测定茶叶中氟化物的含量，以此来指导人们适量摄人氟化物有着重要的卫生学意义。有关文献已报道顶空气相色谱法测定茶叶里的氟。本文对离子色谱法测定茶叶浸出液中的氟化物做了详细的实验研究，报告如下。
1 材料与方法
1．1 仪器美国Dionex公司DX-120型离子色谱仪，电导检测器，PeakNet色谱工作站；密理博超纯水系统；KQ-250 DE型医用数据超声波清洗器。
1．2 试剂 无水碳酸钠，GR，北京刘李店化工厂；碳酸氢钠，AR，上海凌峰化学试剂有限公司永华特种化学试剂厂；超纯水，电导率≥18.2 Mυ；淋洗液：配制0.35 mol／L Na2CO3-0.10 mol／LNaHCO3混合液做为淋洗液储备液，临用时用超纯水稀释100倍并经0.2μm滤膜过滤，超声脱气10min；氟化物标准：1.00mg／ml，国家标准物质研究中心。
1．3 测定方法
1．3．1 样品处理 将茶叶用不锈钢剪剪碎，置于烘箱中80℃烘干至恒重，用粉碎机粉碎。准确称取2.000g粉碎茶叶样品于250ml具塞三角瓶里，加入100ml纯水，摇匀，超声提取20min。将样液过滤，取澄清液1 ml，定量稀释至100 ml后经0.2μm微孔滤膜过滤，进样测定。
1．3．2 标准曲线的绘制用超纯水将氟化物标准稀释成0.25、0.50、1.00 mg／L。用1.0 ml注射器分别取各浓度点的标准溶液注入离子色谱仪，得到各个浓度的色谱峰和保留时间。以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线。
2 结果与讨论
2．1 茶叶浸出液的离子色谱图 色谱条件：AG-14保护柱(4min×50 min)，AS-14分离柱( 4mm×250mm)，ASRS-
ULTRA 4-mm自动再生抑制器，淋洗液为3.5 mmol／L Na2CO3-1.Ommol／L NaHCO3，的混合液，流速为1.20mL／min，进样量25μl。
2．2 方法的线性范围和检出限 按测定方法操作，绘制F-标准曲线。F-浓度在0～1.00 mg／L范围内具有良好的线性关系，相关系数r=0.9997。回归方程：C=6.258 X 10-6A，C-氟化物的浓度(mg／L)，A-峰面积。以3倍基线噪声计算检出限，检出限为0.05 mg／L。
2．3 共存离子的影响 用阴离子分离柱，样品溶液中常见的Cl-、NO3-等几种阴离子在一定的浓度范围内(25mg／L Cr、2mg／L NO3一、50mg／L)在色谱柱上达到基线分离，不会干扰F的测定。对样品进行稀释，基体中存在的高浓度的有机物和其他的阳离子也不会干扰测定，同时也减少了对色谱柱的污染。
2．4 方法的精密度和回收率在相同的色谱条件下，对0.25、0.50、1.00 mg/L的F-标准溶液分别进行6次平行测定，均值分别为0.24、0.52．0.96mg／L，相对标准偏差(RSD)分别为1.0％、0.9％、1.2％。按样品测定方法分别对3种不同产地不同种类的茶叶浸出液中F-含量进行测定，同时进行加标回收率试验(苦丁茶稀释50倍)。回收率试验结果见表。
3 小结
离子色谱法可以快速准确地实现多组分同时分离定量。上述试验结果可看出，离子色谱法对茶叶浸出液里的F离子的检测的精密度和回收率都较好，样品的加标回心率在94.1％～102.8％之间，RSD <1.5％。检出限为0.05 Mg／L。该法对测定茶叶浸出液里的氟含量具有一定的应用价值。
3种茶叶的研究可以发现，各个茶叶由于产地的不同，制茶工艺的不同，对其氟化物的含量是有一定的影响的。
与此同时，我们也参考了别的方法和文献对茶叶进行前处理：选用NaOH固定茶叶里的氟，对茶叶炭化灰化，溶解样品，进行测定。测定得出的结果不是很理想，回收率很低。这可能是由于NaOH的加入量的多少与灰化温度的高低、灰化时间的长短均影响F的测定结果，损失较大，方法难以控制，此种前处理方法的具体的改进有待进一步的研究。
